甲、滴定法

1　试剂

1.1　0.05　mol/L　EDTA标准液。

1.2　标准0.025　mol/L锌液。

取标准0.05mol/L锌液稀释。

1.3　Ph4.5醋酸铵缓冲液

称取醋酸铵77.1g，溶于适量的蒸馏水中，加冰醋酸58ml,　稀释至1000ml。

1.40.1%二甲酚橙指示剂。

1.5　0.95　mol/L　磷酸

量取磷酸6ml，稀释至　100ml。

2　操作

精确量取吸附精制类毒素适量（含铝1～10mg），置　250ml三角瓶中，加　0.95mol/L　磷酸1.5ml，使完全溶解。必要时于水浴加温（难于溶解时尚可适当增加磷酸量）。加0.05　mol/L　EDTA10ml,　Ph4.5　醋酸铵缓冲液10ml，于沸水浴中加热10　分钟，冷至室温加0.1%二甲酚橙　1ml，用　0.025　mol/L锌标准液进行滴定，当溶液由亮黄转变为橙色，即为终点。同时做空白试验。

3　计算

(空白滴定数-样品滴定数)×标准锌液mol/L×78.01

样品氢氧化铝含量(mg/ml)=───────────────────────

样品ml数

(空白滴定数-样品滴定数)　×标准锌液mol/L×121.95

样品磷酸铝含量(mg/ml)=　────────────────────────

样品ml数

(空白滴定数-样品滴定数)　×标准锌液mol/L×26.98

样品铝含量(mg/ml)=　────────────────────────

样品ml数

乙、比色法

1　试剂

1.1　0.95mol/L磷酸

取磷酸6ml　，稀释至100ml。

1.2　1.5mol/L盐酸

1.31.2mol/L盐酸

1.4　0.2%铝试剂溶液

1.51.3mol/L醋酸铵溶液

1.6　标准铝溶液

精确称取钾明矾[KAl(SO4)2·12H2O]0.3518g,　加1.5mol/L　HCl　8ml　，加蒸馏水到1000ml，为含铝20μg/ml的标准液。

2　操作

2.1　样品

精密量取吸附制品　1ml　(含铝0.5～1mg)于50ml　容量瓶中，加0.95mol/L　磷酸1.5ml,使完全溶解（必要时于水浴加温），用水稀释至刻度。

取稀释样品1ml于　25ml带塞刻度试管中，加1.2mol/L　盐酸1ml,　加水15ml,0.2%　铝试剂1ml，摇匀，加1.3mol/L醋酸铵溶液5ml,加水至25ml,　摇匀，放置15　分钟，用530nm波长比色。

2.2　标准曲线

取标准铝溶液0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml于25ml带塞刻度试管中，铝含量分别为0、5、10、15、20、25μg，其余操作同样品管。绘制标准曲线。

3　计算

由标准曲线查出铝含量为Aμg。

Al(OH)3(mg/ml)=A×2.8918×50/1000

Al(PO4)(mg/ml)=A×4.52×50/1000

附注

边缘制品以滴定法为准。