1　试剂

1.1　复红亚硫酸试剂

1.1.1　取碱性复红4.5g　于3000ml三角瓶中加蒸馏水1500ml,振摇或加温使复红全部溶解，待冷后，加10g　亚硫酸钠，摇匀，静置5～10分钟，再加入40ml　3mol/L硫酸，摇匀，以橡皮塞塞紧瓶口，放置过夜，如有颜色，加骨炭5～10g迅速摇匀，以布氏漏斗快速抽滤。

1.1.2　试剂之SO2含量可控制在28～48mmol/L(SO2含量过多可通空气驱除之，过少可通入SO2)。

SO2含量测定：吸取复红亚硫酸试剂10ml于三角瓶内。加蒸馏水20ml，0.5%淀粉指示剂5ml，用0.1mol/L碘液滴定至呈浅蓝色。

计算：SO2mmol/L=50×碘液ml数×碘液mmol/L

1.2　混合酸

量取蒸馏水783ml于烧杯内，缓缓注入42ml盐酸，175ml硫酸，混匀。

1.3　标准甲醛溶液

为0.005%(g/ml)甲醛溶液。

精确量取已标定的甲醛溶液Vml，于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，临用时10倍稀释。

500×0.05

V=　─────────────

标定甲醛溶液含量%（g/ml）

2　操作

2.1　样品

精确量取样品1ml，用蒸馏水稀释至甲醛含量在0.003%(g/ml)左右。取稀释液2ml于50ml比色管中加蒸馏水到5ml，加10ml复红试剂，10ml混合酸，摇匀，在25℃放置3小时，用590nm波长比色。

2.2　标准曲线

精确量取0.005%(g/ml)标准甲醛溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，分别置于50ml比色管中，加蒸馏水至总体积为5ml，其余操作同样品。可得一标准曲线。

3　计算

从标准曲线查出样品相当标准甲醛溶液之ml数A。

样品游离甲醛含量%（g/ml）=A×0.005×稀释倍数

附注

1.标准液和样品与复红试剂的显色时间，有时不一致，测定时，显色慢者应酌情早加复红试剂。

2.样品中如含有酚红，标准管中应予以校正。

3.可做限度测定。